一、氨基酸掺假检查
二,DL-蛋氨酸的掺假检查
DL-蛋氨酸的掺假检查
1、 外观鉴别
蛋氨酸是经水解或化学合成的单一氨基酸。一般呈白银或淡黄色的结晶性粉末或片状,在正常光线下有反射光发出。市场假蛋氨酸多呈粉末状,颜色多为纯白色或浅白色,正常光线下没有反射光或只有零星反射光发出。
2、 手感鉴别
蛋氨酸手感油腻,无粗糙感觉;而掺假蛋氨酸一般手感粗糙,不油腻。
3、 气味、口味鉴别
蛋氨酸具有较浓的腥臭味,近闻刺鼻,用口尝试,带有少许甜味;而掺假蛋氨酸味较淡或有其他气味。
4、 PH试纸法
蛋氨酸灼烧产生的烟为碱性气体,有特殊臭味,可使湿的广泛试纸变蓝色;假的灼烧往往无烟(如用石粉、石膏粉冒充时),或者产生的烟使湿的广泛试纸变红(如用淀粉冒充时)。
5、 溶解法
蛋氨酸易溶于稀盐酸和稀氢氧化钠,略难溶于水,难溶于乙醇,不溶于乙醚。方法如下:取约5g样品另100ml蒸馏水溶解,摇动数次,约2~3分钟后,溶液清亮无沉淀,则样品是蛋氨酸;如溶液混浊或有沉淀则样品不是蛋氨酸或是掺假蛋氨酸。
6、 掺入植物成分的检查
蛋氨酸的纯度达98、5%以上且不含植物成分;而许多掺假蛋氨酸含有大量面粉或其他植物成分。检验方法如下:取样品约5g加100ml蒸馏水溶解,然后滴加碘-碘化钾溶液,边滴边晃动,此时溶液仍为无色,则该样品中没有面粉中其他植物成分,是真正蛋氨酸;如果溶液变为蓝色,说明该样品中含有面粉或其他植物成分,是掺假蛋氨酸。
7、 颜色反应鉴别
取约0、5g样品加入20ml硫酸铜硫酸饱和溶液,如果溶液呈黄色,则样品是真蛋氨酸;如果溶液无色或呈其他颜色,慢样品是假蛋氨酸。
8、 掺入碳酸盐的检查
有些假蛋氨酸中掺杂有大量的碳酸盐,如轻质碳酸钙等。具体检验方法是:称取约1g样品置于100ml烧杯中,加入6M盐酸20ml,如样品中有大量气泡冒出,说明其中掺有大量碳酸盐,是假蛋氨酸;如没有气泡冒出,说明样品是真蛋氨酸。
9、 粗灰分检查
蛋氨酸是经水解或化学合成制得的一种有机物,粗灰分含量极微,一般为百分之零点几;而假蛋氨酸粗灰分含量往往很高,有时高达80%。
10、蛋氨酸含量估算
取0、1g样品另20ml蒸馏水溶解,用0、1mol/L有碘液滴定,且边滴边摇动,直至溶液出现碘溶液本身的棕色为止。如碘液用量在10~12ml之间,说明蛋氨酸的含量在95%左右;碘液乃是越大,蛋氨酸含量越高,反之,碘液用量越小,蛋氨酸含量越低,说明样品是掺假蛋氨酸。
二、L-蛋氨酸含量的测定
L-赖氨酸盐酸盐的掺假检查
L-赖氨酸盐酸盐属高价原料,掺假情况较为严重,掺假的原料基本同蛋氨酸,检查方法如下:
1、 外观鉴别
赖氨酸为灰白色或淡褐色的小颗粒或粉末,较均匀。无味或稍有牧民性酸味;而假冒赖氨酸其色泽异常,气味不正,个别有氨水刺激味或芳香气味,手感较粗糙,口味不正,具有杂样涩感。
2、 溶解度检验
取少量样品加入100ml水中,搅拌5分钟后静置,能完全溶解无沉淀物为真品,若有沉淀或漂浮物,即为掺假和假冒产品。
3、 PH试纸法
赖氨酸燃烧产生的烟为碱性气体,并散发出一种难闻的气味,可使湿的广泛试纸变蓝色;掺假的束氨酸燃烧往往无烟(如用石粉、石膏粉冒充时),或者产生的烟使湿的广泛试纸变红(如用淀粉假代时)。
4、 颜色反应鉴别
取样品0、1~0、5g,溶于100ml水中,取上液5ml,加入1ml 0、1%茚三酮溶液,加热3~5分钟,再加水20ml,静置15分钟,溶液呈红紫色即为真品,否则为假品。
5、 掺入植物成分的检查
取样品维5g,加100ml蒸馏水溶解,然后滴加1%碘—碘化钾溶液1ml,边滴边晃动,此时溶液仍为无色,则该样品中没有植物性淀粉存在,即为真赖氨酸;如溶液变为蓝色,则说明该样品中含有淀粉即为假赖氨酸。
6、掺入碳酸盐的检查
具体检查方法如下:称取约1g样品置于100ml烧杯中,加入1:1盐酸溶液20ml,如样品有大量气泡冒出,说明其掺有大量碳酸盐,如无则为真赖氨酸。
三、豆粕的掺假检查
1、 掺玉米粉的检查
取碘0、3、碘化钾1溶于100水中,然后用汲管滴1滴水在载玻片上,用玻璃棒头蘸取过20号筛的豆粕,放在载玻片上的水中展开,然后滴入1滴碘—磺化钾溶液载玻片上,含有似棉花状的蓝色颗粒,随玉米粉含量的增加,蓝色颗粒减小。
2、 掺玉米胚芽粕的检查
豆粕中掺玉米胚芽粕可借助于显微镜进行检查。豆粕镜下观察可见豆粕皮,且豆粕皮外表面光滑,有光泽,并可见明显凹痕和针状小孔,内表面为白色或黄褐色。而玉米胚芽粕具油腻感撞下观察呈黄棕色,同时可见玉米皮特征,玉米皮薄且半透明。
3、 掺豆饼碎的检查
豆粕中掺豆饼啐也可借助于显微镜进行检查。因豆粕与豆饼碎加工工艺不同,镜下状态不一样,豌豆粕镜下形状不规则,一般硬而脆,子叶颗粒无光泽,不透明,奶油色或黄褐色。而玉米胚芽粕具油腻感镜下观察呈黄棕色,同时可见玉米皮特征,玉米皮薄且半透明。
四、菜籽粕的掺假检查
菜籽粕掺假主要掺杂一些抵廉的原料,而且较生,如泥土、沙石等,具体检查方法如下:
1、 感官检查
正常的菜籽粕为黄色或浅褐色,具有浓厚的油香味,这种油香味较特殊,其他原料不具备。同时攻籽粕有一定的油光性,用手抓时,有疏松感觉。而掺假菜籽粕油香味淡,颜色也暗淡无油光性,用手抓时,感觉较沉。
2、 盐酸检查
正常的菜籽粕加入适量的10%的盐酸,没有气泡产生,而掺假的菜籽粕加入10%的盐酸,则有大量气泡产生。
3、 四氯化碳检查
四氯化碳的密度为1、59,菜籽粕密度比四氯化碳小,所以菜籽粕可以漂浮在四氯化碳表面。
4、 灰分检查
正常的菜籽粕的沮灰分含量应≤14%,而反假的菜籽粕其灰分含量高达20%以上。
麦麸的掺假检查
麦麸主要掺入一些石粉、贝粉、沙土、花生皮及稻糠等,检查方法如下:
1、 显微镜检查法
阄待样品均匀放在玻片上,在15倍的实体显微镜下观察,如果视野里看小麦麸两面发白发亮,动多个视野都可看到,则认为掺有石粉。
五、鱼粉的掺假检查
鱼粉中常掺有菜籽粕、棉籽粕、羽毛粉、血粉、皮革?邸⒒ㄉ邸⒅ヂ槠伞⒋蠖狗邸⑾悍邸⑿房欠邸⒈纯欠邸⑷夤欠邸⒛蛩氐龋咛寮觳榉椒ㄈ缦拢?BR>1、 感官检查法
(1) 视觉 优质鱼粉颜色一致,呈红棕色、黄棕色或黄褐色等。细度均匀。劣质鱼分类为汪黄色、青白色或黑褐色,细度和均匀度较差。掺假鱼粉为黄白色或红黄色,细度和均匀度差。掺入风化土鱼粉色泽偏黄。
(2) 臭觉 优质鱼粉是咸腥味;劣质鱼粉为腥臭或腐臭味;掺假鱼粉有淡腥味、油脂味或氨味等异味。掺有棉籽听到和菜籽粕的鱼粉,有棉籽粕和菜籽粕味,掺有尿素的鱼粉,略具氨味,掺入油渣的鱼粉,有油脂味。
(3) 触觉 优质鱼粉手捻质地柔软呈鱼松状,无砂粒感;劣质鱼粉和掺假鱼粉手捻有吵粒感,手感较硬,质地粗糙磨手。如结块发粘,说明已酸败,强捻散后呈灰白色,说明已发霉。
2、 显微镜检查
鱼粉为黄褐色或黄棕色等轻质物,按鱼肉、鱼骨和鳞的特征查以鉴别。
鱼肉镜下观察表面粗糙,具有纤维结构,类似肉粉,只是颜色浅。鱼骨为半透明至不透明的很色体,一些鱼民用工业块呈琥珀色,其空隙呈深色的流线形波状线段,似鞭状葡萄板,从根部尚感着整个边缘向外伸出。鱼鳞表面碎裂,形成乳白色的玻璃珠。
烧焦的鱼粉 鱼粉长期堆放,通过空气氧化而自行燃烧,呈褐色。从镜下看不到油星,且颗粒碎小。鱼骨同半透明的银色体变为褐黄色的半透明体,鱼肉粗糙,纤维结构看不清楚或根本看不到。
鱼粉掺假的显微镜检查:
(1) 掺菜籽粕 鱼粉中掺菜籽粕镜下可见菜籽粕的种皮特征,种皮为深棕色并且薄,外表面有蜂窝状网孔,表面有光泽,内表面有柔软的半透明白色薄片附着。菜籽粕的种皮和籽仁碎片不边在一起,籽仁呈淡黄色,形状不规则,无光泽,质脆。
(2) 掺棉籽饼粕 鱼粉中掺棉籽饼粕镜下可见棉絮纤维附着在外壳碎上及饼粕颗粒上,棉絮纤维为白色丝状物,中空、扁平、卷曲、半透明、有光泽,棉籽壳碎片为棕色可红棕色,厚且硬,沿其边缘有淡褐色和深褐色,的不同色层,并带有阶梯似的表面。棉籽仁碎片为黄色或褐色,含有许多圆形扁平的黑色或红褪色油腺体或棉酚色腺体。棉籽壳和棉籽仁是边在一起的。
(3) 掺稻壳粉 鱼粉中掺稻粉镜下可见具有光泽的表面,有井字条纹,并可见到茸毛。
(4) 掺花生饼粕 鱼粉中掺花生饼粕镜下可见花生种皮、外壳存在,种皮为红色、粉红色、深紫色或棕黄色。外壳破碎呈极不规则的片状,分层,内层呈白色海绵状,有长条短纤维交织,外壳表面有突盘呈网状,外壳皮厚不均,有韧性。
(5) 掺杂芝麻饼粕 鱼粉中掺芝麻饼粕镜下可见芝麻种皮特征,芝麻种皮带有微小的圆形突起,芝麻皮薄,黑色、褐色,因品种而异。
(6) 掺大豆粉 鱼粉中掺大豆粉镜下可见豆皮、黄色或淡黄色块状物。豆皮有凹形斑点,稍有卷曲,并可见种脐。白色海绵淀粉像水珠浮在块状物表面。
(7) 掺麦麸 鱼粉中掺麦麸镜下可见淡黄色或棕色片状麸皮。麸皮外表面有细皱纹,内表面粘附有许多不透明的白色淀粉粒。
(8) 掺皮革粉 鱼粉中掺皮革粉镜下可见绿色、深褐色及砖红色的块状物或丝状物,像锯末似的,没有水解羽毛那样透明。
(9) 掺水解羽毛粉 鱼粉中掺水解羽毛粉镜下可见半透明像松香一样的碎颗粒,有些反光。同时可见羽毛管和羽毛轴,似空心面。也可看见生羽毛。
(10) 掺虾肉粉 鱼粉中掺有虾肉粉镜下可见虾须、虾眼、虾壳和虾肉等。虾壳形状似卷曲的云母薄片,半透明。少量的虾肉与虾壳连在一起。虾眼为黑色球形颗粒,较硬,为虾肉粉中较易辨认的特征,虾须在镜下观察为断片,长圆管状,带有螺旋形平行线。虾腿片宽管状,半透明,带毛或不带毛。
(11) 掺蟹壳粉 鱼粉中掺蟹壳粉镜下可见蟹壳的特征。蟹壳为注的不规则的几丁质壳的形状,壳外层多为橘红色,多孔,布有蜂窝状的圆形凹斑或小盖状物。
(12) 掺贝壳粉镜下可见贝壳粉颗粒很硬,表面两面光滑,着色谈恋爱贝壳种类不同而有较大的差异,有的为白色功灰色,也有的为粉红色。有些颗粒表面具有同心的呀平行的线或者带颜色暗淡的交错线束,有些碎片边缘呈锯齿状。
(13) 掺海带粉 鱼粉中掺海带粉镜下可见其海带粉的特征,海带粉镜下呈浅灰色并杂有淡黄色,与国产鱼粉颜色相近,粒度不等,粒度大的呈片状,形有关方面极不规则。
(14) 掺血粉 鱼粉中掺血粉,镜下可见血粉的特征。血粉在镜下颗粒形状各异有的边缘锐利,有的边缘粗糙不整齐。颜色有紫黑色似沥青状,有些为血红色的晶亮小珠。
(15) 掺肉骨粉 鱼粉中掺肉骨粉,镜下可见肉骨粉的特征。肉骨粉镜下为线黄色至深褐色,含脂肪高的色泽深,颗粒有油腻感,表面粗糙,并可见肌肉纤维。肌纤维较细,但相互联接。骨质为较硬的白色、灰色或浅棕黄色的块状颗粒,不透明或半透明,带斑点,边缘圆钝,此外还可见毛发、蹄角等附着物,经常可见混有血粉的特征。
3、 物理检验
(1) 粉中掺有麸皮、花生壳粉、稻壳粉的检验 取3g鱼粉样品,置于100ml玻璃烧杯中,加入5倍水,充分搅拌后,静置10~15分钟,麸皮、花生壳粉、稻壳粉因密度轻,浮在水面上。
(2) 鱼粉中掺沙子的检验取 3g鱼粉样品,置于100ml的玻璃烧杯中,加5倍水,充分搅拌后,静置10~15分钟,鱼粉、沙子均沉于底部,再轻轻搅动,鱼粉即浮动起来,随水流转,而沙子密度大,稍旋转即沉于杯底,此刻可观察到沙子的存在。
(3) 鱼粉中掺植物性蛋白质的检验 取适量鱼粉用火烯烧,如发出与纯毛发燃烧后相同的气味,则为鱼粉,而具有炒谷物的香味,则说明其中混杂了植物蛋白质。
(4) 鱼粉中掺羽毛的检验 将10g 样品放入四氯化碳与石油醚的混合液(100:41、5,d =1、32g/,cm)中搅拌静置,上浮物多为羽毛粉(和海蜇废弃物)。
(5) 测容生法 粒度为1、5mm 的纯鱼粉,容重约为550~600g/l,如果容重偏大或偏小,均不是纯鱼粉。
4、 化学检验
(1) 鱼粉中掺杂锯末(木质素)的检验
方法1 将少量鱼粉置于培养皿中,加入浓度为95%的乙醇浸泡样品,再滴入几滴浓盐酸,若出现深红色,加水后深红色物质浮在水面,则说明鱼粉中掺有锯末类物质。
方法2 称取鱼粉1~2,置于试管中,再加入10%的间苯三酚10ml,再滴入数论滴浓盐酸,观察样品的颜色变化,台其中有红色颗粒主生,则为木质素,即说明粉中掺有锯末类物质。
(2) 鱼粉中掺淀粉类物质的检验 可用碘蓝反应来鉴定。其方法是:取试样2~3g置于烧杯中,加入2~3倍水后,加热1分钟,冷却后滴加碘—碘化钾溶液(取碘化钾5g,溶于100ml水中,再加碘2g),若鱼粉中掺有淀粉类物质,则颜色变蓝,随掺入学分的增加,颜色由蓝变紫。
(3) 鱼粉中掺入碳酸钙粉、石粉、贝粉、蛋壳粉的检验 可得用盐酸对碳酸盐的反应产生二氧化碳气体来判断。
(4) 鱼粉中掺入纤维类物质的检验 如果怀疑鱼粉中掺入纤维类物质,可采用下述检验方法:取试样2~5g分别用1、25%硫酸和1,25%氢氧化钠溶液煮沸过滤,干燥后称重。纯鱼粉含纤维量极少,通常不超过1、0%。
(5) 鱼粉中皮革粉的检验
方法1  取少许鱼粉样品于培养皿中,加入几滴钼酸铵溶液(以溶液浸没鱼粉为宜),静置5~10分钟,如不发生颜色变化则为皮革粉,如呈现绿色则为鱼粉。
钼酸铵溶液的配制 称取5g钼酸铵,溶解于100ml蒸馏水中,再加入35ml的浓硝酸即可。